原子发射光谱仪器的基本结构有哪几个部分组成
原子吸收光谱仪的结构均由五部分组成,分别为激发光源、原子化器、单色器、检测与控制系统、数据处理系统,此外还有仪器背景校正系统。1> 光源:发射被测元素的特征光谱,必须是锐线光源如空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。2> 原子化器:产生被测元素的原子蒸汽,有火焰和无火焰两类原子化器,无火焰包括石墨炉原子化器和氢化发生原子化器。火焰原子化器由燃烧头、雾化器组成。3> 分光系统(单色器):分出被测元素谱线(或共振线)。由狭缝、透镜、反射镜、光栅部分组成。4> 检测与控制系统:检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。矿石分析仪元素分析仪合金分析仪矿石检测仪 <<【返回】
原子荧光光谱仪的基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光量子效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
原子荧光光谱仪原理
原子荧光光谱的产生
气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
结构上和原子发射光谱仪差不多,只不过光路系统,发射光谱中光源样品检测器是在同一条直线上面,原子荧光为了不使激发光源影响检测,激发光源样品和检测器不在同一条直线上
原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪的区别
1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱
(荧光)。
3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度
与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。
4、使用范围不同:因为原理的局限性,氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素,即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素,而相对来说,原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞在原理和仪器上有什么相同和不
原理上是一致的,原子吸收法测定的是能量跃迁时的吸收能 而原子荧光测定的是返回基态时得荧光值。他们只是测定了物理反应的两个阶段。 冷原子吸收光谱法测定汞的时候还要在原子吸收分光光度计上另外加一个装置 氢化物发生器 。(氢化物发生器无论是稳定性还是精密度与原子荧光比测距还是很大的。) 冷原子荧光光谱法测定汞时直接进样不需要其他的辅助设备 操作也不上一方法简单的多。 原子荧光是中国的知识产权 相比较而言 国内还是最好的。 现在国内的生产厂家有 北京北分瑞利,北京吉天 ,海光等。
原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪的区别
原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
其优点与不足:
检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。
应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
仪器比较简单,操作方便。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即:
由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而
产生光辐射;
将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;
用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
在分析领域里面,还是有所不同的,ICP可以做定性,半定量和定量,而AAS只能用来做半定量和定量分析。
从仪器,原理和应用三方面比较原子发射光谱,原子吸收光谱和原子荧光光谱的异同
这是个比较大的题目 详细说来可以写篇论文了
这里就我了解的大概说一下
仪器构造方面
AES AAS AFS 同属于光谱类仪器 都有光源 进样器 原子化器 检测器 不同处在于AES可以不需要光源 其他两种必须有光源
AAS 的光源处于主光路上 AFS光源需要和主光路分离
进样器部分 大同小异 采取空压机配合雾化器 或 蠕动泵等方法进样 用以保证样品的连续稳定
原子化器部分 AFS一般采用还原剂将溶液中的阳离子进行还原后测定
检测器部分 AES由于灵敏度有限故而采用的检测器一般较另两种的PMT管更为简单
荧光产生的过程和特点?
原子荧光
原子荧光光谱的产生
气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
原子荧光的类型
原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。
其中,对(a)~(d)的详解见下表。
(a) (b) (c) (d)
A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态
B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态
⑴ 共振荧光
气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌原子吸收213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。
⑵ 非共振荧光
当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。
(i)直跃线荧光
激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅原子吸收283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。
(ii)阶跃线荧光
有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠原子吸收330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。
(iii)anti-Stokes荧光
当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。
(3) 敏化荧光
受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。
量子效率与荧光猝灭
受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。