色谱和质谱联用有何突出优势
色谱与质谱是绝佳的组合;一个负责将复杂组分尽量得分开,另一个通过分子量这个固有内标将化合物一个一个检测并定性定量;强大的分离能力加上强大的检测能力就是LCMS的无敌之处首先,也是最基本的。二者联用以后可以不再刻意纠结于色谱分离条件,因为质谱信息差异就可以区分很多不同物质。其次,用质谱灵敏度明显提高了,低浓度定量更方便。当然,某些质谱也使得确定未知化合物成为可能。虽然大部分低分辨的不能做到。质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。色谱: 是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。光谱: 定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
液相色谱仪和气质联用仪的差别 求通俗易懂的解答
1、流动相的差别:液相色谱仪是以液体为流动相;而气质联用仪是以气体为流动相;
2、检测器的差别:气质联用仪,是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪,合起来就叫做气质联用仪。液相色谱仪,而可以配备的检测器品种较多。
液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。
基本构成
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
质联用仪
质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
基本应用
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
液相色谱流动相的性质要求是什么?
楼主:你好 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:
①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。
⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。
⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。
在高效液相色谱中 作为流动相的溶剂有哪些要求
(1)溶剂对于待测样品。必须具有合适的极性和良好的选择性。
(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。对于折光率检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达最高灵敏度。
(3)高纯度。由于高效液相灵敏度高,对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳,或产生“伪峰”。痕量杂质的存在,将使截止波长值增加50~IOOnm。
(4)化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。
(5)低粘度。若使用高粘度溶剂,势必增高压力,不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用,例戊烷、乙醚等,它们易在色谱柱或检测器内形成气泡,影响分离.
液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别
HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测。
所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后。
因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种。
MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提供结构信息,用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量,多级的MS能提供更多的结构信息;同时MSD也是一种通用型的质量型检测器,也用于定量。(D的意思是Detector)
你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二级的MS了。
应该清楚了吧?
高效液相质谱联用仪的工作原理,可以告诉我吗?
储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内。由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式输出检测结果。扩展资料液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS为有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。参考资料来源:百度百科-高效液相色谱仪参考资料来源:百度百科-液相色谱-质谱联用仪
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。5、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。6、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。扩展资料液相质谱联用仪主要用途: 该仪器主要功能如下:1、具有精密分子量测定功能,能够通过对化合物分子量的精确测定,确定化合物组成(即分子式),大大提高了化合物的结构解析功能。2、具有串联四元梯度液相色谱四极杆飞行质谱功能,能够进行混合物的选择性分析。3、高分辨高灵敏度。4、图库解析,对已知化合物的鉴定和结构确认非常方便。 应用范围:分子量小于3000的化合物结构解析;代谢产物的结构解析及药代动力学研究;混合物组成研究;大分子化合物的序列研究。参考资料来源:参考资料来源:百度百科-流动相