双硫腙法测定铅的浓度
以铅为例：
1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。
2.排除干扰离子的方法有
⑴调溶液的pH值（最理想的方法）；
⑵改变金属离子的价数；
⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。
对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。
用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。
用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法）
吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量
3.计算：
Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1
V0---样品消化后稀释的总体积（ml）
V1---吸收消化液的体积（ml）
V2---样品管相当于标准管的毫升数
W---样品重量（g）或体积（ml）
0.001---铅标准溶液的浓度（克）
1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml）
4.注意事项
a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。
b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色
c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。
各种溶液的配置方法
配制试剂及分析用水应为重蒸馏或离子交换无铅水。
硝酸（AR）溶液
铅标准液
a. 储存液：精确称取1.5984g硝酸铅（AR，105℃干燥2h），用少量无铅水溶解，倒入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸（AR ρ=1.46g/ml），用无铅水稀释至刻度，此溶液为1mg/ml铅
b. 应用液：临用前取储备液10ml，用重蒸水稀释到100ml，再取此溶液10ml，用重蒸水稀释到100ml，此溶液为10μg /ml铅的标准溶液。
柠檬酸铵溶液:500g/L，称取50g柠檬酸铵，加适量水溶解后，置于250ml分液漏斗中，加数滴酚红指示剂，用氨水调节溶液为红色，再多加数滴氨水，使PH为?? 8.5～11.0，每次用少量稀双硫腙三氯甲烷溶液反复提取铅，至双硫腙三氯甲烷溶液绿色不变，残留的双硫腙用纯净三氯甲烷洗除，至三氯甲烷层无色，弃去三氯甲烷层，加无铅水稀释至100ml。
盐酸羟胺溶液 200g/L
酚红指示剂 0.4g/L ，称取0.1g酚红放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解后，倒入250ml量瓶中，加水至刻度。
氨水 ρ25=0.9g/ml
氰化钾溶液 100g/L , 称取10g氰化钾（优级纯）溶于无铅水中，并稀释至100ml。
三氯甲烷 ρ20=1.484g/ml ，每100ml三氯甲烷中加入1ml 乙醇。
双硫腙三氯甲烷溶液 透光度60%? 取提纯过的双硫腙用纯净三氯甲烷溶解稀释至透光度60%（于波长510nm下测量），此时溶液为翠绿色。
如果双硫腙不纯，可按下述方法提纯：
称取0.1g双硫腙，溶于50ml 三氯甲烷中，置于250ml分液漏斗中，用1+99氨水提取2～3次（每次约30ml），此时双硫腙转入氨水层中，合并氨水溶液，过滤后，将溶液用盐酸酸化，此时有双硫腙析出，再加入适量纯净三氯甲烷，双硫腙转入三氯甲烷层中，将此浓度双硫腙三氯甲烷溶液收在棕色瓶中，于冰箱中保存。
双硫腙洗除液 5ml氰化钾溶液与15ml氨水混合，用无铅水稀释至500ml。
混合消化液 按硝酸 、硫酸 、过氯酸=3：1：1之比混合。
硫氰化钾的化学式是什么？
硫氰化钾的化学式是KSCN。硫氰化钾，俗称玫瑰红酸钾、玫棕酸钾，是一种无机物，化学式为KSCN，主要用于合成树脂、 杀虫杀菌剂、 芥子油、硫脲类和药物等，也可用作化学试剂，是铁离子（Fe3+）的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物。用途：用于制造硫脲、芥子油，配置电镀液等。用作制冷剂、钢铁分析试剂。也用于染料、药物等生产。用于电镀行业作退镀剂，制冷剂。还用于染料工业、照相业、农药以及钢铁分析能与铁离子配位形成[Fe(SCN)n]3-n血红色配离子，常用于鉴定铁离子等，也可用于制造芥子油和药物。用于检验溶液中Fe3+, 可观察到溶液呈血红色：Fe3+ +nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n [1] 。
双硫腙的性质
俗称打萨宗。学名二苯基硫卡巴腙。蓝黑色结晶粉末。熔点165-169℃（分解）。不溶于水。溶于有机溶剂呈绿色溶液。与金属盐的水溶液混合振摇，在水相中形成金属络盐，转入有机溶剂层，发生显著的颜色变化。根据金属络盐的颜色的色泽和深度，可用于某些微量重金属如汞、铅、锌、镉等的测定。可由苯肼与二硫化碳作用成二苯肼基一硫化碳再与乙醇钾加热而制得。
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