固相微萃取和固相萃取的区别是什么
飞秒检测发现固相微萃取法(SPME)的原理与固相萃取不同,固相微萃取不是将待测物全部萃取出来,其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成的平衡分配基础上。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的。最初研究者将该技术应用于环境化学分析(水、土壤、大气等),随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进,现在已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。固相微萃取克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注,并大力推广应用。
哪些因素会影响固相萃取
固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的[7]。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
固相萃取的影响因素如下:
1、吸附剂:目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2、洗脱溶剂:在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,应根据常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
3、保留体积:在加样过程中,保留体积是SPE技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH值也影响样品的吸附效率。
4、流速:流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0mL/min)。
固相萃取的四个步骤:固相萃取的五个步骤
固相萃取的四个步骤
1. 柱子预处理conditioning (固定相活化)(Column solvation/pre-equilipation)
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。
终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。
2. 上样load sample(Apply sample)
上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(peakthrough )。尽可能使用最弱的样品溶剂,可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏,允许采用大体积的上样量(0.5-1L )。 有时候固体样品必须用一个很强的溶剂进行萃取,这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品,采用50%甲醇萃取,得到2ml 萃取液,用8ml 水稀释,得到10%的甲醇溶液,这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。
3. 淋洗Rinse(Interference elution)
分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。
淋洗时不宜使用太强溶剂,太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
4. 洗脱Analyte Elution
淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱,洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱.就需要更多的洗脱液来洗出
反相固相萃取的应用前景
亲,帮你梳理一下,反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂,将有机溶质从极性相(水)中分离出来,非极性物质间作用力为范德华引力,吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。常用有机溶剂:乙腈、乙酸乙酯、甲醇或二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂。反相固相萃取在兽药、环境检测、毒物分析中有广泛的研究前景。尤其是现在国家发展新农村建设,乡村振兴,科技兴国,这都是全心投入的应用方向。PS:固相萃取技术作为一种更简单、更快速、更准确的分离技术,能选择性去除干扰杂质,获得高灵敏度,今后将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理,并朝着多样化、标准化、仪器化和自动化的方向发展。在固相萃取原理基础上发展起来的固相微萃取、基质分散、插管固相微萃取、分子印迹等技术正在被作为一种新前处理技术,随着固相萃取技术的不断发展与完善, 固相萃取SPE技术在样品分析前处理方面的应用将会发挥更大的作用。供你了解参考。如果是论文性质的就不是三言两语的事了。你先简单了解【摘要】
反相固相萃取的应用前景【提问】
好【提问】
来了哈!反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂,将有机溶质从极性相(水)中分离出来,非极性物质间作用力为范德华引力,吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。常用有机溶剂:乙腈、乙酸乙酯、甲醇或二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂。【回答】
反相固相萃取在兽药检测中应用很有潜力【回答】
反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂,将有机溶质从极性相(水)中分离出来,非极性物质间作用力为范德华引力,吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。常用有机溶剂:乙腈、乙酸乙酯、甲醇或二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂。【回答】
不好意思,刚刚网络一直不稳,时间长了些哈,让你久等啦。希望相关信息对你有帮助【回答】
反相固相萃取的应用前景和展望【提问】
亲是想了解一下还是写论文呢【回答】
亲,帮你梳理一下,反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂,将有机溶质从极性相(水)中分离出来,非极性物质间作用力为范德华引力,吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。常用有机溶剂:乙腈、乙酸乙酯、甲醇或二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂。反相固相萃取在兽药、环境检测、毒物分析中有广泛的研究前景。尤其是现在国家发展新农村建设,乡村振兴,科技兴国,这都是全心投入的应用方向。PS:固相萃取技术作为一种更简单、更快速、更准确的分离技术,能选择性去除干扰杂质,获得高灵敏度,今后将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理,并朝着多样化、标准化、仪器化和自动化的方向发展。在固相萃取原理基础上发展起来的固相微萃取、基质分散、插管固相微萃取、分子印迹等技术正在被作为一种新前处理技术,随着固相萃取技术的不断发展与完善, 固相萃取SPE技术在样品分析前处理方面的应用将会发挥更大的作用。供你了解参考。如果是论文性质的就不是三言两语的事了。你先简单了解【回答】
固相微萃取原理
固相微萃取的原理是分析组分在样品基质与提取剂之间的分配平衡过程。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。最初研究者将该技术应用于环境化学分析(水、土壤、大气等),随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进,现在已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。固相微萃取克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注,并大力推广应用。固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中,当样品溶液或气体通过时,分析物则被吸附萃取,然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地洗脱下来。
固相萃取的基本原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
沉淀引起的固相萃取现象有哪些?
沉淀是指在化学反应中溶液中的某些物质凝聚形成的固体颗粒,固相萃取是一种基于固体和液体相互作用的分离技术,其中沉淀引起的固相萃取现象包括以下几种:沉淀萃取:通过加入适当的沉淀剂,使溶液中的目标物质形成沉淀,然后将沉淀与上清液分离。沉淀通常是用金属离子、有机分子或其他化学物质形成的。晶体萃取:利用晶体的亲合性,从溶液中选择性地萃取目标物质。晶体萃取的基本原理是根据化学物质在晶体中的溶解度和化学亲和力差异,使目标物质结晶并与晶体结合,随后将晶体与上清液分离。吸附萃取:通过物质在固体表面上的吸附作用,将目标物质从溶液中萃取出来。常用的吸附材料包括硅胶、活性炭、分子筛等。油脂萃取:利用油脂的亲合性,从溶液中选择性地萃取目标物质。这种方法通常用于从食品或环境样品中萃取脂溶性物质。气相萃取:通过气体在固体表面的吸附作用,将目标物质从气体或气体混合物中萃取出来。常用的吸附材料包括活性炭、硅胶等。
影响固液萃取效率的因素有哪些?
萃取温度,被提取物的溶解度与温度有关2.固相物质与萃取剂的接触面积(通常将固体碾碎)3.溶剂的理化性质4.萃取过程中条件的维持,如加热或冷水浴,趁热过滤等。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
工业中最常用的是下列哪种固液萃取方法?+浸渍法+煎煮法+水蒸气蒸馏法+渗滤法
水蒸气蒸馏法是指将含有挥发xing成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发xing成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发xing成分的浸提方法。该法适用于具有挥发xing、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活xing成分的提取。水蒸气蒸馏法是提取植物xing天然香料的zui常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。亲亲,您好,根据您的问题,老师找到了相关的拓展资料,您可以看一下,希望可以帮助到您哦~[心][心][心]【摘要】
工业中最常用的是下列哪种固液萃取方法?+浸渍法+煎煮法+水蒸气蒸馏法+渗滤法【提问】
亲亲,很高兴为您解答哦~工业中zui常用的固液萃取方法是水蒸气蒸馏法,蒸馏方式水中蒸馏:原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。希望可以帮助到您,亲亲,您可以参考一下哦~【回答】
水蒸气蒸馏法是指将含有挥发xing成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发xing成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发xing成分的浸提方法。该法适用于具有挥发xing、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活xing成分的提取。水蒸气蒸馏法是提取植物xing天然香料的zui常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。亲亲,您好,根据您的问题,老师找到了相关的拓展资料,您可以看一下,希望可以帮助到您哦~[心][心][心]【回答】
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2.填料保留杂质固相萃取操作一般有三步:活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。