为什么电子级硝酸浓度是68%-70%?
电子级硝酸英文名:Nitric Acid,化学式是HNO3,是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。硝酸易溶于水,常温下其溶液无色透明。其不同浓度水溶液性质有别,市售浓硝酸为恒沸混合物,质量分数为69.2%(约16mol/L),相对密度为1.42,沸点122℃。质量分数足够大(市售浓度为95%以上)的,称为发烟硝酸。硝酸易见光分解,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,也可保存在磨砂外层塑料瓶中(不太建议),严禁与还原剂接触。浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3混合可以制成具有强腐蚀性的王水。EL: 单项金属杂质含量≤100ppb,颗粒(≥0.5um)≤100EA/mlMOS:单项金属杂质含量≤50ppb,颗粒(≥0.5um)≤50EA/mlUP: 单项金属杂质含量≤10ppb,颗粒(≥0.5um)≤25EA/ml
为什么硝酸一般的浓度为百分之六十九?
工业硝酸浓度在50%-70%之间的为稀硝酸,在96%-98%之间的为浓硝酸。稀硝酸的生产是以氨为原料,分两步完成。首先对氨进行接触氧化,生成一氧化氮。再进一步氧化成二氧化氮,最后被氧吸收生成稀硝酸。硝酸与水混合,在浓度为68.4%时形成共沸混合物(共沸酸),故浓硝酸不能用简单蒸馏制得。生产浓硝酸的方法有:
1、利用脱水剂萃取蒸馏稀硝酸。
2、在一定温度和压力下,先将二氧化氮制成液态四氧化二氮,再和氧、水直接反应。
3、蒸馏超共沸酸。硝酸是重要的化工原料,其产量仅次于硫酸。稀硝酸大部份用于制备硝酸铵、硝酸磷肥,浓硝酸主要用于制造火药和硝化纤维
工业硝酸生产厂家
😊😊🌹您好朋友目前,中国的工业硝酸生产厂家有: 1. 江苏鑫科化工有限公司 2. 江苏凯冠化工有限公司 3. 深圳市启新化工有限公司 4. 江苏千人化工有限公司 5. 江苏金叶化工有限公司 6. 江苏明江化工有限公司 7. 浙江联合化工有限公司 8. 江苏恒洋化工有限公司 9. 江苏英豪化工有限公司 10. 江苏安宁化工有限公司。工业硝酸是常用的化学试剂,主要用于制造农药、橡胶、染料、炸药等产品。它也可以用于水处理,作为漂白剂等。工业硝酸的生产厂家一般都有生产特定标准的产品,并提供包括质量控制、运输等服务。希望我的回答能够给予帮助给您~【摘要】
工业硝酸生产厂家【提问】
😊😊🌹您好朋友目前,中国的工业硝酸生产厂家有: 1. 江苏鑫科化工有限公司 2. 江苏凯冠化工有限公司 3. 深圳市启新化工有限公司 4. 江苏千人化工有限公司 5. 江苏金叶化工有限公司 6. 江苏明江化工有限公司 7. 浙江联合化工有限公司 8. 江苏恒洋化工有限公司 9. 江苏英豪化工有限公司 10. 江苏安宁化工有限公司。工业硝酸是常用的化学试剂,主要用于制造农药、橡胶、染料、炸药等产品。它也可以用于水处理,作为漂白剂等。工业硝酸的生产厂家一般都有生产特定标准的产品,并提供包括质量控制、运输等服务。希望我的回答能够给予帮助给您~【回答】
工业硝酸生产厂家
以下是相关拓展,希望对您有所帮助[太阳]:氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径,其主要流程是将氨和空气的混合气(氧:氮≈2:1)通入灼热(760~840℃)的铂铑合金网,在合金网的催化下,氨被氧化成一氧化氮(NO)。工业硝酸一般指硝酸工业。 硝酸工业已经逐渐发展起来,这个工业减少了对环境的污染,合理地利用了资源,使我国的经济不断发展。【摘要】
工业硝酸生产厂家【提问】
亲,您好,很高兴为您解答[鲜花][戳脸]:工业硝酸生产厂家有以下几家:石家庄市艳起发化工有限公司;新乡市森锋化工有限公司;江苏鑫科化工有限公司。【回答】
以下是相关拓展,希望对您有所帮助[太阳]:氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径,其主要流程是将氨和空气的混合气(氧:氮≈2:1)通入灼热(760~840℃)的铂铑合金网,在合金网的催化下,氨被氧化成一氧化氮(NO)。工业硝酸一般指硝酸工业。 硝酸工业已经逐渐发展起来,这个工业减少了对环境的污染,合理地利用了资源,使我国的经济不断发展。【回答】
电子级硝酸生产厂家
1. 电子级硝酸生产厂家介绍
电子级硝酸作为半导体工业生产过程中必备的原材料,对其纯度要求非常高,需要专门的生产厂家生产。电子级硝酸生产厂家主要生产高纯度的硝酸,以满足半导体工业的需求。这些厂家通常拥有一套完整的生产线,从硝酸的制备到提纯再到包装都要经过严格的控制和监管,确保产品的质量。
2. 电子级硝酸的生产过程
电子级硝酸的生产过程包括硝酸的制备、提纯和包装。硝酸的制备需要使用硝酸铜、硝酸钾等反应剂,通过反应生成硝酸。此后,需要使用吸附树脂或离子交换树脂和膜过滤等技术,对硝酸进行提纯,以达到电子级别的高纯度。最后,将提纯后的硝酸进行分装和包装,以便运输和使用。
3. 如何选择优质的电子级硝酸生产厂家
选择优质的电子级硝酸生产厂家需要注意以下几点。首先,需要关注厂家的生产型号和技术能力。一家具有丰富经验的生产厂家往往需要有专业的技术团队和现代化的生产设备。同时,还需要了解其生产许可资质和厂区条件,以确保产品合法合格。其次,需要关注其产品的价格和性价比,不能光看价格低而忽略产品的质量和稳定性。最后,需要考虑其售后服务,了解售后服务体系和客户评价等信息。
4. 电子级硝酸应用领域
电子级硝酸是半导体工业中的重要材料。其作用主要是用于制造芯片、半导体器件等产品。此外,电子级硝酸还可用于生产烟火、染料、药品等产品。对于这些领域的应用,需要不同纯度等级的电子级硝酸来满足需求。
5. 电子级硝酸的发展趋势
随着半导体工业的快速发展,对电子级硝酸的需求也在不断增加。未来,电子级硝酸的发展趋势将主要体现在以下几个方面。一是提高产品的纯度和稳定性,以满足半导体工业不断提高的生产需要。二是加强环境保护,采用更加环保、节能的生产工艺,降低生产对环境的影响。三是发展多功能、高附加值的电子级硝酸产品,拓宽其应用领域,提高产品附加值。
6. 总结
作为半导体工业生产中不可或缺的重要原材料,电子级硝酸的生产和应用具有广泛的意义。选择优质的电子级硝酸生产厂家,有利于保障产品的质量和稳定性。未来,随着半导体工业的快速发展和趋势的变化,电子级硝酸的应用将会不断拓展和完善。
硝酸浓度检测方法
先说实验步骤吧.
1、用移取量为10毫升的移液管移取10毫升用浓硝酸与水按4%的体积比配制的待测硝酸水溶液,转移到50毫升的容量瓶中,加入蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀备用.
2、另外用一支移取量为10毫升的移液管移取10毫升容量瓶中配制好的溶液到锥形瓶中,加入100毫升左右蒸馏水,摇匀,加入2至三滴石蕊试液,此时溶液呈红色.
3、往干净的碱式滴定管中加入已知浓度的稀氢氧化钠溶液(一般要求浓度为0.1000mol/L左右)至零刻度,也可以是零刻度一下,但要记下此时滴定管中的液位V1.
4、根据酸碱滴定原理将氢氧化钠溶液滴入硝酸溶液中进行滴定,直到溶液的红色刚好消褪成无色并保持半分钟不变,滴定到达终点,记下此时滴定管的液位V2,需要重复三次滴定,求其平均值.
计算:依据反应式:HNO3+NaOH=NaNO3+H2O
1 1
可以知道,HNO3和NaOH按物质的量为1:1反应.设消耗的氢氧化钠的浓度和体积分别为:C(NaOH)和V(NaOH),进行反应的稀硝酸的浓度和体积分别为:C(HNO3)和V(HNO3),则有:
C(NaOH).V(NaOH)=C(HNO3).V(HNO3)
根据这个公式就很容易算出稀硝酸的浓度了:C(HNO3)=[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3).
这里算出来的稀硝酸的浓度是在容量瓶稀释的溶液浓度.
由于它是稀释5倍以后才得来的(在第二步操作中),所以原溶液的浓度是这个的5倍.C(HNO3)=5[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3).
溶液浓度的表示都是用物质的量浓度或者是质量分数来表示的,从没听说过什么用体积比做浓度的.
一般工业品硝酸浓度是多少?
硝酸的品种、生产和用途
工业硝酸浓度在50%-70%之间的为稀硝酸,在96%-98%之间的为浓硝酸。稀硝酸的生产是以氨为原料,分两步完成。首先对氨进行接触氧化,生成一氧化氮。再进一步氧化成二氧化氮,最后被氧吸收生成稀硝酸。硝酸与水混合,在浓度为68.4%时形成共沸混合物(共沸酸),故浓硝酸不能用简单蒸馏制得。生产浓硝酸的方法有:
1、利用脱水剂萃取蒸馏稀硝酸。
2、在一定温度和压力下,先将二氧化氮制成液态四氧化二氮,再和氧、水直接反应。
3、蒸馏超共沸酸。硝酸是重要的化工原料,其产量仅次于硫酸。稀硝酸大部份用于制备硝酸铵、硝酸磷肥,浓硝酸主要用于制造火药和硝化纤维。
除了硝酸银,还有什么试剂能检测氯离子?
其实主要是ag+检测
以下引用论文
摩尔法测定氯离子
摩尔法测定氯离子的范围为=5~100 mg/L。周少玲等[2]从理论上指出以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定实验,由于AgCl的沉淀溶解损失,溶液中仍然余留0.44 mg/L的氯离子不能被滴定。所以对于氯离子含量低的水质用摩尔法测定会造成较大的分析误差,而且测定精密度也较差。在用AgNO 3滴定氯离子的过程中,Ag+易与溶液中的氨形成银氨络离子Ag(NH 3)+,从而增加了AgNO 3的消耗量,造成分析结果偏高。所以,摩尔法测定中水中氯离子含量时,应控制溶液的pH值为中性。周强等[3]以耐盐性较强的大麦品种“鉴4”幼苗为材料,用硝酸银滴定法测定植物体内氯离子含量。结果得出在0~0.5 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数r为0.9986,但标准曲线未通过坐标原点。回收率为87.73% ~117.78%,RSD为10.80%。准确度仅为88.43%,变
异系数为10.33%。
摩尔法是一种传统的测量方
法,但仅对氯离子含量高的物质
测定较准确,此方法采用的铬酸
钾和硝酸银试剂是有毒物质,且
排放到环境中会造成环境污染;
硝酸银试剂价格高,增加了测定
成本,影响了方法的实用性。
2.2
分光光度法
分光光度法是通过测定被测
物质在特定波长处或一定波长
范围内光的吸收度,对该物质进
行定性和定量分析的方法。
杨学芬[4]
研究了以过氧化氢
为氧化剂,硝酸-
甘油为介质,
分光光度法测定工业亚磷酸中
氯离子含量。此系统的稳定性
高,测定波长为380 nm,氯离子
含量在1~6 g/mL
范围内呈线性
关系,相关系数为0.9999,回收
率为96%~105%。
关瑞等[5]
通过研究氯化银沉
淀在明胶-
乙醇水溶液中的稳
定性,建立了测定微量氯离子的
分光光度分析方法,并应用到有
机工艺水中微量氯离子的测定。
在实验最佳条件下,氯离子浓度
在0~6 mg/L
范围内呈良好线性,
相关系数为0.9993,方法的标准
偏差为0.108,变异系数为
0.026,回收率为101%~105%。该
方法的检测限为1.35 ×10
- 2
mg/L。
顾立公[6]
利用在酸性条件下,
氯离子与硫氰酸汞反应生成微
电离的氯化汞络合物,释放出等
量的硫氰酸根与铁(III)反应生
成红色的络合物,建立了硫氰酸
汞-
硝酸铁间接分光光度法测
定水中的微量氯离子的方法,得
出氯离子含量在0.2~10 mg/L
范
围内呈良好线性关系,相关系数为
0.9992,回收率在95.8%~102.1%。
本方法灵敏度高,重现性好,方
法简便、
快速,可用于水中微量
氯离子的测定。
氯化物共沉淀富集分光光度
法是一种国标方法[7]
。该方法用
磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集
痕量氯化物,经离心机分离后,
用硝酸铁/
高氯酸溶液完全溶解
沉淀物,加硫氰酸汞/
甲醇溶液
显色,用分光光度计间接测定痕
量氯离子,测定范围为0.01~0.1
mg/L。
分光光度法可以精确测定微
量氯离子,灵敏度高,重现性好,
方法简便、
快速。但是共沉淀富
集分光光度法采用的磷酸铅、
硫
氰酸汞和甲醇试剂是有毒物质,
影响操作人员的健康,且这些试
剂使用量很大,如果不加处理直
接排放则会造成严重的环境污
染。
2.3
浊度法
此浊度法是在比色法的基础
上发展起来的,是根据测量光线
通过悬浮液后透射光的强度进
行分析的一种分析方法,在临床
分析、
食品分析、
环境分析、
工业
分析、
药物分析等研究工作中应
用广泛。
陈振华等[8]
研究了在表面活
性剂下用硝酸银浊度法测定Cl
-
。
结果表明,在0.3 mol/L
酸性条件
下,吐温- 60
作为AgCl
浊度的
稳定剂,该方法的线性范围为
0~8 g/mL,相关系数r =0.991,回
收率为87.75%~103.33%,可用
于发电厂炉水中Cl
-
的测定。
王爱荣等[9]
研究了以乙二醇
为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采
用氯化银比浊法,在不分离硫酸
铜的条件下,直接测定酸性镀铜
液中微量氯离子。测定波长为
440 nm,线性范围为0~2 g/mL,其
俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛
33
西部皮革第31
卷
表观摩尔吸光系数ε=113 ×
105,方法检出限为0.035 g/mL,
该法用于测定酸性镀铜液中微
量氯离子在不同水平的加标回
收率为95.4%~104.5%。杜斌等[10]
研究了以非离子型微乳液乳化
剂OP/
正丁醇/
正庚烷/
水为介
质,
AgCl
浊度法测定氯离子的试
验条件。该方法的线性范围为
0.2~3.4 mg/L,
r =0.9997,
RSD <
2.8%,回收率为94%~104%,可
用于水泥原料、
生料及熟料中微
量氯离子的测定。
申海燕[11]
利用氯化银沉淀在
明胶-
乙醇水溶液中的稳定性,
建立了一种测定有机工艺水中
微量氯离子的浊度法。该法的线
性范围为0~6 mg/L,
r =0.9993,回
收率为95.2%~101.3%。王兆喜
等[12]
设置流动注射分析仪器参数
工作波长为450 nm,进样频率为
60
次/h,建立了反相流动注射比
浊法测定水中的氯离子含量的
方法。 氯离子的浓度在1.0 ×
10
- 5
~10.0×10
- 4
mol/L
范围内与
吸光度呈良好线性关系,相关系
数为0.995,回收率为95%
~101%,
RSD<2.49%。
此浊度法操作简便、分析时
间短、
所用试剂少、
运行成本低,
检测手段简单,可与流动注射等
其他先进技术联用,易实现自动
化,程序化,前景十分广阔。由于
此浊度法具有上述特点,故在分
析科学中有广泛的应用。
2.4
离子色谱法
离子色谱法是比较新的离子
分离技术。这一方法现已广泛应
用于环境监测、盐水、土壤、
血
液、
锅炉水、
乳制品等试样的分
析之中。张新申等[13]
利用自制的
离子色谱仪对制革生产中的浸
酸废液、
铬鞣废液、
总污水中的
氯离子含量进行了测定。表明氯
离子浓度在10
- 5
~10
- 3
mol/L
范围
内有很好的线性关系,测量上限
为10
- 2
mol/L,回收率为98.6%
~102.5%。朱子平[14]
采用萃取分
离法消除乳化液中有机组分对
测定组分的影响及对色谱柱所
造成的污染,应用离子色谱法检
测了乳化液中氯离子。其加标平
均回收率为95%~105%,相对标
准偏差优于4.0%(n=20)。
陆克平
等[15]
采用在碱性条件下加热回流
分解双氧水,用离子色谱法测定
其中微量氯离子。得出双氧水中
氯离子检测限为0.06 g/mL,线性
方程为C=1.155 ×10
- 5
A- 0.
02435。
线性范围为0.10~15.0
g/mL,浓度与面积的相关系数r
=0.9992。
王艳丽等[16]
用高纯Cu
粉与
浓HNO 3
进行氧化还原反应,
170
℃加热分解Cu(NO 3
)2
,去除绝大
部分NO 3
-
,研究了一种以离子色
谱电导检测法测定HNO 3
中微、
痕量级Cl
-
的方法。Cl
-
的加标回
收率为87.5% ~93.7%
,
RSD(n
=5)<10%。刘燕等[17]
采用离子色
谱双柱串联法分离硝酸样品,以
离子色谱电导检测法测定硝酸
滤液中的痕量氯离子。氯离子浓
度在0.01~0.30 mg/L
范围内与色
谱峰面积成线性关系,线性相关
系数r =0.997,对硝酸样品进行
测定,氯离子的加标回收率为
96.5%~99.0%,测定结果的相对
标准偏差为1.84% ~ 2.83%(n
=5)。
宋晓年等[18]
采用预浓缩离子
色谱法(采用浓缩柱预先浓缩样
品然后进来)测定高纯度水中痕
量氯离子,分析结果线性回归后
得出方程为H = 0.429C- 0.596,
式中H
为测得氯离子的峰高;
C
为氯离子含量,线性相关系数r =
0.9985,标准曲线有很好的线性
关系,可监测高纯去离子水中
10
- 9
mg/L
氯离子。
离子色谱法简单方便,灵敏
度高,测量快速而准确,且不需
要其他化学试剂,能快速、
简便、
高效、安全地应用于实际分析,
尤其适用于大批量试剂连续测
定。
2.5
原子吸收法
原子吸收是基于被测物质的
原子蒸气对特定谱线的吸收作
用来进行定量分析的一种方法。
顾永祚等[19]
以Cl
-
与定量Ag
+
生
成AgCl
沉淀反应为基础,提出了
一个测定水中Cl
-
的间接原子吸
收法。Cl
-
浓度在0~50 g/mL
范围
内呈线性。钱初洪等[20]
用原子吸
收法间接测定了己二酸铵中的
微量氯离子,此法通过加入乙醇
和雾化增效剂,使AgCl
的溶解度
降低并提高了原子化效率,从而
使测定的灵敏度提高,利用
AgNO 3
与己二酸铵中的微量氯离
子反应,测定剩余Ag
+
间接求出
氯离子的含量,测定的相对标准
偏差1.9%~4.8%,灵敏度(1%A)
为0.022 mg/L。
叶晓萍[21]
利用乙醇-
明胶可
以提高氯化银沉淀的稳定性,
行业论坛
34
第15
期
AEO- 7
表面活性剂对银原子化
效率也有明显提高的特性,研究
了在一定的介质条件及仪器分
析条件下,通过加入乙醇-
明胶
和AEO- 7,应用石墨炉原子吸收
法测定银离子含量,从而间接测
定高价稀土氧化物矿物中氯离
子的含量,其线性范围为20~100
g/L,相关系数r = 0.9997,
RSD
=0.27% ,加标回收率为92.5%
~102.0%。
杨延等[22]
研究了火焰原子吸
收光谱法间接测定电厂高纯水中
的痕量氯离子的方法。该法采用
AgCl
沉淀,测定剩余Ag
+
间接求
出氯离子含量。方法的相对标准
偏差2.3%~8.6%,加标回收率为
94% ~103% ,灵敏度(1% A)为
0.029 mg/L。袁志莉等[23]
研究了在
酸性环境中,氯离子与银离子生
成沉淀,经氨水溶解后,用火焰原
子吸收法测定银,从而间接测定
出氯离子的含量。本方法测定氯
的线性范围为1.0~30 g/mL,相关
系数r = 0.999,灵敏度为0.023
g/mL
(1%),检测下限为0.059
g/mL,回收率为95%~105%。
王传化[24]
利用原子吸收分光
光度法间接测定了湿法磷酸中
微量氯(0.001%~0.01%)。此法是
用适当过量的Ag
+
与Cl
-
反应,
将生成的沉淀AgCl
过滤后,用原
子吸收分光光度法测定滤液中
剩余的Ag
+
含量,从而得出湿法
磷酸中氯含量。氯离子的线性范
围为0.6~1.0 g/mL,加标回收率
为99.5%~101.1%。
原子吸收法具有较高的灵敏
度、
很好的重现性、
较高的准确
度和操作简单,容易掌握,干扰
少等特点,对微量氯离子的跟踪
监测是科学准确简单易行的。
2.6
流动注射法
流动注射分析(Flow Injection
Analysis,
FIA)是一种容易实现现
场与邻近实验室联线的自动分
析系统,广泛用于环境、
农业、
医
药、
临床、
食品、
冶金、
生物化学
等方面的金属、
非金属和有机物
等的分析。
廖霞等[25]
探讨了用流动注射
-
双波长分光光度法测定水样中
游离氯的最佳化学条件和最佳
仪器参数,选择参比波长为650
nm,测定波长为553 nm
之处进
行比色测定。
此方法的精度
(RSD)和检出限分别为1.2%
(10.88 g/mL,
n =11)和0.24
g/mL,用本系统测定水样中的游
离氯,回收率在100.0%~110.0%
之间,检测限低,线性范围宽,重
视性好,可对自来水及漂白粉游
离氯进行实际应用测试。吕淑清
等[26]
根据氯离子与硫氰酸汞和硝
酸铁在酸性介质中反应生成红
色络合物的吸光度与水中氯离
子的含量成正比这一反应原理,
建立了用流动注射-
分光光度
法测定微量氯离子的自动分析
方法。本方法的检测极限为20
g/L,相对标准偏差为0.89%,回
收率为100%~105%,分析速度为
60~120
样/h,适用于火电厂炉水
中微量氯离子的测定。
王建伟等[27]
以可编程逻辑控
制器来控制系统以实现自动操
作,测定频率达80
次/h,建立了
一种应用流动注射连续快速监
测饮用水中余氯的方法。此方法
的检测下限为0.1 mg/L,线性范
围0.1~1.6 mg/L,相关系数为
0.9980。
FIA
技术具有装置小型简
单,操作可靠,自动化程度高,分
析速度快,分析结果重现性良
好,所需试剂量少,灵敏度高,检
测下限低等优点,可与比浊法、
速差动力学分析等多种分析方
法联用且效果更佳,具有良好的
应用前景。
2.7
容量法
容量法[28]
测定生活饮用水中
的氯离子,有硝酸银容量法(A)
和硝酸汞容量法(B)。A
法为沉
淀滴定法,终点变色不敏锐,易
受氯化银沉淀颜色的干扰,需以
对比法判定终点,带有很大的经
验性。B
法的终点变色很敏锐,易
于判断,但要严格控制试液的pH
值在3.0±0.2
的范围内。若水样
氯离子含量超过100 mg/L
时,须
稀释样品。
张艳[29]
确定了二苯卡巴腙
(DPCO)和二苯碳酰二肼(DPCI)
两种指示剂、
不同酸度对测定结
果的影响,并不经稀释直接测定
了高浓度的样品,测量结果得A
法的回收率为102.2%~101.0%,
RSD<0.016;
B
法的回收率为
100.2%~100.5%,
RSD<0.009。硝
酸汞容量法测定饮用水中的氯
离子,方法简便,终点变色敏锐,
其准确度和精密度均优于硝酸
银容量法,由于水样具有一定的
缓冲能力,对于含量高的样品,
只需将试液滴定前的pH
值控制
在3.2,样品不需稀释可以直接
俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛
35
西部皮革第31
卷
测定。B
法的适应浓度范围广,准
确度、
精密度均优于A
法。其原
因主要是A
法的终点颜色由黄
色变为砖红色,变色不明显,需
以对比法进行终点判定。而B
法
的终点颜色是由微黄色变为淡
紫色,变色敏锐,易于判定。
陆克平[30]
发现现行硝酸汞容
量法测定安庆分公司炼油污水
中氯离子含量大大偏高和终点
变色迟缓返色等现象。于是改进
了炼油装置污水的预处理方式,
将样品经过滤直接加热挥发、
酸
性条件下双氧水消解和碱性条
件下煮沸等过程后,能完全消解
和去除干扰离子,消除该现象,
而且氯离子几乎无损;汞氯配合
物的平均配位数与试液中氯离
子浓度有关,通过控制取样量,
使氯离子浓度在平均配位数近
似为2
的可准确测定范围。改进
后的硝酸汞容量法单次试验分
析周期为40 min,可准确测定至
0.35 mg/L
的氯离子,氯离子回收
率为98.0%~102.4%。
3
其他分析方法
陈建欣[31]
用电化学分析法测
定工业亚磷酸中氯离子含量,应
选择测定环境无氯气存在,参比
电极采用217
型双盐桥饱和甘
汞电极,若用新银电极要先用乙
醇擦洗,用蒸馏水泡24 h,然后
用0.001 mol/L
的AgNO 3
溶液浸
泡20~30 min
将电极活化,用
0.1000 mol/L
的AgNO 3
标准溶
液,试样质量10 g
左右为宜,本
方法适用于可溶性氯化物的测
定,测定最低值可低至0.0001%。
魏红兵等[32]
研究了用自动电
位滴定法测定化肥中氯离子含
量的方法。本方法是先将样品溶
解后加3
倍溶液体积量的乙醇,
然后用硝酸银标准溶液通过自
动电位滴定仪进行等当点滴定。
氯离子的检出下限为0.006,回
收率为98.6%~102.0%。
邵海青[34]
研究了以银电极作指示电极,
217
型甘汞电极作参比电极,在
经冷藏后的铜电解液中加入过
量的硝酸银标准溶液,以氯化钾
标准溶液电位返滴定测定氯离
子含量。
测得回收率在95%
~100%范围内,
RSD=2.8%。电位
滴定法简捷方便,测量准确,工
作效率高。
4
展望
在各种氯离子分析方法中,
以离子色谱法最为简便快速与
通用,而硝酸银容量法和硝酸汞
容量法因不需要特殊的仪器及
器皿简单,在废水的氯离子含量
测定中最为普及。虽然汞量法需
用到有毒试剂,但较银量法溶液
稳定性好、
可消除残硫酸根及低
pH
条件下滴定可减少干扰。但
两种容量法都存在灵敏度低、
重
现性差、
误差大等缺点。分光光
度法以其灵敏度高,选择性好,
操作简单等优点广泛用于各种
微量以及痕量组分的分析。浊度
法快捷简便且运行成本低,易实
现自动化,在分析科学中有广泛
的应用。离子色谱法虽然检测下
限很低,但操作复杂,仪器昂贵,
不适宜于实际生产的应用。原子
吸收法是一种十分成熟的痕量
分析技术,操作简便、
仪器普及、
重现性好、
有较高的灵敏度和选
择性,因此在稀土工业生产及分
析研究工作中得到广泛的应用。
流动注射有检测限低,线性范围
宽,重视性好,可与多种分析方
法联用,以此建立起来的痕量氯
离子浓度自动测定方法,更适合
于发电厂、
化工厂等生产运行中
各种水或中间反应过程中的氯
离子浓度的实时、在线自动监
测。
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