c18固相萃取小柱

时间:2024-07-10 20:59:36编辑:奇闻君

液相色谱仪是干什么用的

液相色谱仪系统是由由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。那么液相色谱仪是干什么用的?

1、 在聚合物的分析中,吸附色谱一般用来分离添加剂,如偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂等,也可用于石油烃类的组成分析。

2、 用于氨基酸、蛋白质的分析,也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析,具有十分重要的作用。

3、 适用于水溶液的体系,又适用于有机溶剂的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时,称为凝胶过滤色谱,其在生物界的应用比较多。

4、 液相色谱仪的原理:储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据就可以以图谱形式打印出来,以便研究人员分析。

关于液相色谱仪是干什么用的内容就到这了。


固相萃取柱的洗脱率一般在什么范围

洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、 流速等因素都有关,一般可达90%~98%。
相关资料:
1、固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
2、原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
4、萃取步骤
1. 柱预处理(柱活化)
用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
5、影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
3) 保留体积
在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。


萃取的原理是什么?

萃取的原理是物质在溶剂中溶解度的不同。萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

常见的萃取方式有几种?

1、浸提法:浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。2、溶剂萃取法:溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。3、盐析法向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。4、萃取法萃取是利用相似相溶原理,通过系统中不同组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,根据所提取的组分的不同,可分为浸提法(固—液萃取法)和萃取法(液—液萃取法)。萃取法(液—液萃取法):利用被提取组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。5、减压浓缩法 有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置,此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

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