制备乙酸乙酯实验的相关要点
实验步骤：
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置.
②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处,注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停
止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味.
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物.
实验注意问题；
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸.
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸.
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯.
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象).
⑤对反应物加热不能太急.
几点说明：
a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度.
提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
提高产量的措施：
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙
酸乙酯(减少损失).
大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六．实验步骤流程图
七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁,除H2O
（5）蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八．注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九．思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
在日常的使用中有哪些因素会影响旋转蒸发仪蒸馏的效率呢？
1.加热锅温度
加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
2.冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。
3.系统的真空值
真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。
